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石英砂除鐵钛雜質的工藝研究

發表作者:admin 發表日期:2016-08-09

      石英砂是一類用途極爲廣泛的非金屬礦物原料。隨著國民經濟和科學技術的飛速發展,石英砂的應用已從玻璃制品、建材、防水防腐材料等傳統領域拓展到高新技術産業領域,如電子材料、光纖通訊、SIO2薄膜材料等。高新技術領域對石英砂的純度要求極爲苛刻:一般要求SIO2含量大于99.90%,雜質含量,尤其是鐵、钛雜質含量,被限制在很低的範圍內,目前,石英砂的提純有磁選、浮選、酸浸、微生物浸出、絡合等方法,這些方法可有效去除含鐵雜質,但對去除钛雜質則沒有明顯的效果。本文實驗“煅燒-酸浸”的新工藝,以去除石英砂中的鐵、钛雜質。實驗表明,其效果非常顯著。

      1.1原料

      原料取自安微省安慶市石英砂礦,其SIO2含量大于99%,Fe含量爲66.4×10-6,Ti含量爲29.3×10-6

      1.2 实验方法

      “煅燒-酸浸”提純工藝流程如下圖1:

煅烧-酸浸提纯工艺流程

      實驗結果:

      2.1鍛燒條件對除雜質效果的影響

      鍛燒時,必須借助NACL添加劑,才能有效去除石英砂中的鐵、钛雜質。其機理爲:由于石英砂中含有微量的菱鐵礦(FeCO3)、褐鐵礦(Fe2O3)等鐵礦石和钛礦石,在高溫焙燒時均會轉變成Fe2O3和TiO2。NaCL在高溫下分解出CL2與石英鍾的鐵礦石和钛礦石反應,生成氣態的FeCL3和TiCL4而被除去。

      因此,NaCL添加量、煅燒溫度和煅燒時間對去除鐵、钛雜質的效果有直接影響。

      2.1.1NaCL添加量

      NaCL添加量分別爲1%、1.5%、2%、2.5%、3%,在850℃煅燒4h後水淬,去除鐵。钛雜質的效果如圖2所示。結果表明,當NaCL添加量爲2%時,除雜效果非常顯著,鐵雜質被除去67.0%,台雜志被除去74%,繼續增大NaCL的添加量,對去除鐵、钛雜質的效果沒有明顯的影響。因此,NaCL的添加量以2%較適合。

NaCL添加量对去除铁、钛杂质效果杂质的影响

      2.1.2煅燒溫度

煅烧温度对去除铁、钛杂质效果的影响

      煅燒溫度對去除鐵、钛雜質效果的影響如圖3所示。從圖可知:石英中鐵含量隨溫度的升高而急劇下降,但大于820℃,鐵含量隨溫度的升高而急劇下降,但大于820℃時,鐵含量隨溫度的升高而略有升高。這是因爲溫度過低,NaCL不能完全分解,因而除鐵效果較差;當溫度高于850℃,NaCL分解太快,生成的CL2來不及與雜質化合物反應,因此除鐵效果下降。另外,钛的含量也隨溫度的身高而迅速減小,但大于850℃時,钛雜質含量隨溫度升高而迅速減小,但大于850℃時,钛雜質含量隨溫度身高有上升的趨勢。在800-850℃範圍內,钛雜質含量變化不大。因此,煅燒溫度選爲820℃比較適合。

      2.1.3煅燒時間

酸的组成对除铁钛效果的影响

      煅燒時間對去除鐵、钛雜質效果的影響見圖4.由圖4可知,在起初的2h煅燒時間內,鐵、钛雜質含量均隨煅燒時間的延長而快速下降,超過2h後煅燒時間對去除鐵、钛雜質效果的影響很小。因此,煅燒時間選爲2h較適合。

      總結實驗,煅燒法去除石英砂中鐵、钛雜質的最佳工藝條件爲:NaCL的添加量2%,煅燒溫度820℃,煅燒時間2h。經最佳煅燒工藝處理後,石英砂中鐵含量下降,钛含量下降,除雜質效果非常顯著。

      2.2酸浸條件對除雜質效果的影響

      2.2.1酸液組成

      稱取一定量經最佳煅燒工藝處理的石英砂,分別置于不同組成的酸液中酸浸8h(保持酸液與石英砂的液固質量比爲3:1,酸液溫度爲室溫)。分別以18%鹽酸、18%硫酸和兩種混合酸的酸液去除石英粉中鐵、钛雜質,其除雜效果如表1所示:

      從表中的結果顯示,單純的鹽酸或硫酸的除鐵效果均不理想,但添加氫氟酸的混合酸的除鐵效果得到明顯的改善,尤其是由鹽酸和氫氟酸組成的混合酸的除雜效果更爲顯著,原料中的鐵雜質含量降低,這是因爲鹽酸不僅能促進石英砂中的鐵礦石溶解,而且對溶解的鐵離子具有絡合作用;同時氫氟酸能和石英反應,使包裹在石英砂中的鐵雜質暴露于表面,新生成的顆粒表面活性較高,有利于鐵的氧化物與酸反應,促進其溶解。在鹽酸和氫氟酸的混合酸中,石英粉中的钛雜質含量下降。酸浸法除钛效果不好,這可能與钛的氧化物難溶于酸有關。

      2.2.2 酸浸温度

      稱取一定量石英砂粉體,放入由18%鹽酸+2%氫氟酸構成的混合酸(酸液與石英砂的液固質量比爲3:1),置于一定溫度的水浴鍋中保溫酸浸1h,然後在室溫中放置7H。不同酸浸溫度對石英砂除鐵、钛雜質效果的影響如圖5所示。

酸浸温度对石英砂除铁、钛杂质效果的影响

      由圖5可以看出,隨著溫度的升高,樣品中鐵雜質的含量下降。當溫度升高到50℃時,樣品中鐵雜質含量下降到0.8×10-6;進一步提高酸浸溫度,對除鐵效果沒有明顯的影響。這主要是由于鹽酸能溶解鐵的氧化物,且具有一定的絡合作用,提高酸浸溫度可以促進鐵氧化物雜質的溶解。當酸浸溫度爲50℃時,石英砂中的鐵雜質已與鹽酸反應生成氯化物;隨著溫度進一步一高,氯化氫和氟化氫氣體揮發加快,使酸液中鹽酸和氫氟酸的濃度降低,與石英鍾鐵雜質反應的酸濃度下降,因而除鐵效果受到削弱。所以,最佳的酸浸溫度爲50℃。另外,隨著酸浸溫度的升高,石英中的钛含量下降,但下降的幅度很小。當酸浸溫度爲50℃時,産品中钛雜質含量爲5.5×10-6

      煅燒-酸浸”提純新工藝,可有效去除石英砂中鐵、钛雜質,工藝簡單易行,具有較好的工業應用前景。

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